二恶英检测（二恶英检测分析方法比较）

二恶英检测（二恶英检测分析方法比较）

二恶英化合物(简称二恶英)是剧毒有机污染物。人体长期低剂量接触,会导致癌症、雌性化、胎儿畸形、糖尿病等疾病。自比利时发生二恶英食品污染事件和《POPs公约》在瑞典斯德哥尔摩签署以来,二恶英检测与污染防治在国际上受到越来越广泛的关注[1]。二恶英检测属超痕量、多组分检测,对特异性、选择性和灵敏度要求极高,被认为是当代化学分析领域的一大难点。

美国较早开展二恶英检测研究,现已制定出一系列的检测标准。欧洲和日本也相继研究和制定了二恶英检测标准方法。我国目前正处于二恶英基础研究的起步阶段,尚未提出相关检测标准和方法,因此亟待建立符合我国国情的二恶英检测方法和体系。

2 二恶英检测方法



在200余种异构体中分离出17种有明显毒性的二恶英,分别测定其浓度或含量。将浓度或含量乘以每种二恶英的毒性因子(TEF)就可以得到总毒性当量(TEQ)。该方法的一般程序包括采样、提取、净化、定性定量。

采样

样品的取样量由样品类型、污染水平和方法的检测限而定。各国对采样程序都单独编制了标准方法。

提取

为了测定提取净化效率和校正分析丢失,首先加入17种13C-PCDD/Fs采样内标和37Cl-2,3,7,8-TCDD净化内标。溶剂选择和提取步骤取决于样品类型和净化方法,如在处理废弃物焚烧飞灰时溶剂选取石油醚/甲苯/二***甲苯,在处理脂肪样品时溶剂选取二***甲烷/己烷。提取步骤一般包括溶解、振荡、混匀和萃取。索氏萃取是传统的提取方法,广泛应用于检测飞灰、鱼、牛乳和脂肪组织样品中的二恶英。目前,超临界流体萃取装置(SFE)、加压加热型的高速溶剂萃取装置(ASE)和微波萃取方法也用于提取样品中的二恶英,并有大量对比实验证明了这些方法的有效性[3,4]。

净化

为了除去大量干扰物质,目前大多采用色谱法进行净化。色谱法通常将分配处理柱和色谱柱串联使用,包括酸或碱处理、硅胶柱、氧化铝柱、佛罗里柱和活性炭柱的二次净化,具体操作因样品类型和基质性质而异。目前,一些实验室正在开发一次性多层柱(如微型氧化铝柱)和HPLC净化方法来简化净化过程。净化后要加入15种13C-PCDD/Fs定量内标和2个13C标记的用于确定色谱保留时间的内标[5]。

定性定量

通常定性检测采用2类不同极性的色谱柱。首先用非极性或弱极性固定相将***原子取代数相同的二恶英化合物分为1组,然后用极性固定相分离其中的异构体,最后通过对17 种标记的和未标记的标准样品实施比较,获取保留时间。定量检测主要采用选择离子监测技术(SIM),以13C稳定同位素为内标,根据测量目的用质量校正程序校正质谱模式、分辨率(M/

∆M=10,000以上,10%谷峰)等,并储存质量校正结果。对***不同取代程度的异构体分别定量。仪器可选择高分辨质谱仪(HRMS)、四级杆低分辨质谱仪(LRMS)。

生物学检测方法

目前建立的生物学检测方法均是通过对 Ah受体活化程度的测定来间接表达二恶英的TEQ。

EROD细胞培养法

二恶英与Ah受体结合活化后,被Ah受体核转位因子(ARNT)转移到细胞核内,活化的核内基因是特异性DN***段即二恶英响应因子(DRE)。启动发挥毒性的基因并增加其转录,从而激活EROD酶的活性。所以通过

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